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總氮實驗室測定及空白吸光度值的因素有哪些?

文章出處:煜凡發(fā)表時間:2017-11-11 3:28:57 瀏覽數(shù):
   水體富營養(yǎng)化的日益加劇的大背景下,總氮監(jiān)測(檢測)成為環(huán)境監(jiān)測的重要課題之一。
 
總氮實驗室測定及空白吸光度值的因素有哪些

   目前總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后再采用紫外分光光度法或氣相分子吸收光譜法等進行測定。其中國家標(biāo)準(zhǔn)要求空白實驗的校正吸光度應(yīng)小于0.03,但實際操作中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限,致使實驗失敗。總氮在線監(jiān)測(分析)儀也同樣存在這樣的問題,那么影響總氮檢測(監(jiān)測)空白值的主要因素有哪些呢?

點創(chuàng)通過實驗、現(xiàn)場測試、文獻參考總結(jié)如下:
1、 流路或玻璃器皿的潔凈度;
2、 實驗室環(huán)境條件或總氮在線監(jiān)測(分析)儀的使用環(huán)境;
3、 過硫酸鉀的純度;
4、 過硫酸鉀溶液的放置時間;
5、 測定用水;
6、 消解時間和溫度及自然冷卻時間。
 
如何解決這些問題呢?
1、使用1:9的鹽酸清洗流路或玻璃器皿;
2、使用單獨通道或單獨玻璃器皿,避免試劑交叉污染;
3、實驗室測定總氮消解時間控制在35-40分鐘,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀因密閉高溫消解可控制在15分鐘;
4、消解溫度均控制在120度;
5、消解后冷卻時間控制在1-2小時,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可通過風(fēng)冷冷卻到室溫即可;
6、無論是實驗室總氮測定還是總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀所使用的過硫酸鉀一定要用氮含量低于0.005%的優(yōu)級純;
7、過硫酸鉀的使用時間常溫下建議不超過7天,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可自帶冰箱適量延長使用周期;
8、測定用水,實驗室一般使用去離子無氨水,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可使用市售屈臣氏蒸餾水。


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